摘 要:通过对各分析操作环节逐一进行实验比对,确定影响水质高锰酸盐指数密码样测定准确度的关键环节在于加热样品用的水浴锅,主要包括平衡水浴锅内的温度、确定水浴锅的水位、调整不同地域不同海拔的加热方式及时间等,在提高分析精密度的同时,提高结果准确度,节约分析时间。
关键词:水质监测 高锰酸盐指数 水浴锅 温度 水位 准确度
水质高锰酸盐指数密码样的测定步骤复杂,环节繁多,其影响因素也诸多,在分析测定过程中易导致误差相互叠加, 从而影响分析结果的准确度。在水质监测方面也不能起到很好的指导意义。
1 分析操作
1.1 测定原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸, 在沸水浴中加热 30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化, 反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾, 再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠, 通过计算得到样品中的高锰酸钾指数[1]。化学反应方程式[2]如下:高锰酸钾在沸水浴中与水样的有机物和无机还原性物质的反应:
1.2 分析步骤[1]
吸取 100.0 mL 经充分摇动、混合均匀的样品,或取适量,用水稀释至 100 mL,置于 250 mL 锥形瓶中,加入(5±0.5) mL 硫酸(1+3,体积比),用滴定管加入 10.00mL 高锰酸钾溶液0.01 mol /L 摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内(30±2) min,水浴沸腾,开始计时。 取出后用滴定管加入 10.00 mL 草酸钠溶液0.0100 mol / L 至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液 0.01 m....