摘要:尿素产品水含量一般采用卡尔费休试剂进行测量,但在日常分析中发现卡尔费休试剂滴定度测量的精密度不佳,影响尿素产品水分测量。通过对卡尔费休试剂滴定过程进行全面调查和分析,优化解决了精密度差的问题,提高了水分测量的准确度。
关键词:水分滴定仪 卡尔费休试剂 密封垫 干燥剂 预滴定 微量注射器
1 卡尔费休试剂滴定度测量
海洋石油富岛有限公司分析化验中心负责合成氨、尿素装置的分析工作。在实验室常用的卡尔费休试剂有效成分为碘、二氧化硫和吡啶,当有水参与到滴定系统中时,会发生化学反应:
当生成的硫酸浓度达到 0.05% 以上时,会发生可逆反应,加入吡啶可以中和硫酸,使反应向右进行。该中和反应的生成物不稳定,能与水发生反应,干扰测定。为了使其保持稳定,通常会加入无水甲醇。以上反应的总反应式为:
I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5N·HSO4CH3。
根据反应方程式,可通过试剂的消耗量计算出水含量[1]。
滴定操作使用水分滴定....